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化工品檢測之磷含量方法之一

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化工品檢測之磷含量方法之一

發布日期:2017-09-27 作者:優特檢測 點擊:


山東化工品檢測

(1)原理

含磷有機化合物用濕法氧化生成磷酸根,加鉬酸銨試劑生成磷鉬酸銨沉淀。沉淀用標準堿溶液溶解,過量的堿用標準酸回滴,根據消耗的堿量可計算樣品中磷的百分含量。

(NH4)3PO4·12MoO3·2HNO3+28NaOH→Na2HPO4+2NaNO3+12Na2MoO4+3NH3+16H2O

(2)試劑:硝酸—硫酸混合液[取50mL濃硫酸,慢慢地加入50mL濃硝酸(比重1.42)中]、50%硝酸銨溶液、0.2mol/L硝酸標準溶液、0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液、鉬酸銨試劑、酚酞指示劑。

鉬酸銨試劑配制方法如下:

分別配制兩種溶液:a. 取100g鉬酸銨,溶于500mL3mol/L氨水中;b. 取400mL濃硝酸,用水稀釋到1L。使用時將1體積a與2體積b混合。

(30步驟:稱取0.2~0.3g試樣,,放在500mL梨形燒瓶中,小心加入10mL硝酸—硫酸混合液,然后用小火加熱,直到紅棕色的二氧化氮氣體停止放出為止。然后用滴液漏斗一滴一滴地再加入10mL硝酸—硫酸混合液,繼續加熱,直到燒瓶里的液體變在無色或呈很淡的黃色為止。放冷,小心地加入60mL水,沸煮5~10分鐘,將亞硝酰硫酸分解掉。將全部液體轉移到錐形瓶中,加入150mL水和100mL50%硝酸銨溶液,在水浴中加熱到70~80℃,加入稍過量的鉬酸銨試劑(每0.01g加入30mL鉬酸銨試劑),振蕩,放置10min。用定量濾紙過濾,用冷水充分洗滌到無酸性。將沉淀和濾紙一起轉入錐形瓶中,用玻璃棒攪碎濾紙,加入過量0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液,根據樣品中磷含量的多少,氫氧化鈉標準溶液可加入30~40mL。振蕩使沉淀溶解,沸煮15min,直到蒸汽不能使紅色石蕊試紙變藍為止。放冷,用水稀釋到150mL,加6~8滴酚酞指示劑,用0.2mol/L硝酸標準溶液滴定到終點。

  濰坊優特目前主要涉及環境檢測和工業理化品檢測。包括各個行業的大氣污染物檢測;各種污水排放檢測,地表水,地下水,飲用水檢測;土壤檢測噪聲檢測。公司目前經常開展的有環評檢測,驗收檢測,清潔生產檢測,現狀檢測,例行監測、化工品檢測


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